Referensrecept är inte industrirecept, och det är hela poängen Referensblandningarna i ASTM D31xx- och ISO-evalueringsstandarderna finns för att besvara en enda fråga: är det här polymerpartiet det leverantören påstår att det är? De är avsiktligt magra, avsiktligt gammalmodiga och avsiktligt identiska världen över, därför att jämförbarhet mellan laboratorier, inte prestanda, är deras produkt. Ett referensrecept ska aldrig läsas som ett förslag på hur en verklig tätning eller slang bör byggas.

Den praktiska konsekvensen för databladsläsning: när en leverantör anger "utvärderad enligt ISO 4658" betyder det att polymeren körts i ett enda recept med 40 phr referenssvart, inte att kundens blandning kommer att bete sig så.

ISO 2393: ramstandarden för provblandningar ISO 2393:2014 (4:e utgåvan) är ISO:s motsvarighet till ASTM D3182: den specificerar utrustning och procedurer för beredning, blandning och vulkning av provblandningar, och samtliga polymerspecifika ISO-evalueringsstandarder (1658/2322/4097/4658) hänvisar normativt till den.

ISO 2393:2014 anger i sin Scope: "This International Standard specifies the equipment and procedures for the preparation, mixing, and vulcanization of rubber test mixes specified in the various International Standards for the evaluation of such test mixes."

Möllespecifikationen (6.1) anger valsdiameter (OD) 150–155 mm, vallängd mellan styrningar 250–280 mm, framvalsens (den långsamma) varvtal 24 ± 1 r/min, valshastighetsförhållande företrädesvis 1:1,4, justerbart valsspalt 0,2–8,0 mm och temperaturregleringstolerans ± 5 °C. Standarden skriver "± 5 °C (unless otherwise specified)": villkoret hör till talet.

Vägningstoleranser (5.2.1): gummi och kimrök vägs till närmaste 1 g, olja till närmaste 1 g eller ±1 % (det noggrannaste av de två), vulkmedel och acceleratorer till 0,02 g, zinkoxid och stearinsyra till 0,1 g, övriga ingredienser till ±1 %. Klausulen inleds "In general": den är alltså inte absolut. Viktigt tillägg som lätt tappas bort: enligt 5.2.2 gäller en tiondel av dessa toleranser (0,1 g / 0,002 g / 0,01 g) när batchmassan är mindre än fyra gånger formuleringsmassan.

Om batchmassa och batchtolerans säger 5.1.1: "The standard batch mass for the laboratory mill, in grams, shall be four times the formulation batch mass unless otherwise stated in the appropriate evaluation procedure." Och 7.2.7: "The mass of the mixed batch shall not differ from the total mass of the ingredients by more than +0,5 % or −1,5 %." Den toleransen är källan till samma tal som upprepas i varje polymerstandard (ISO 1658, 2322, 4658, 4097), och återupprepningen har kontrollerats i alla fyra.

Internmixern är föredragen framför möllan sedan 2014 års utgåva: klausul 7.1 lyder "The Laboratory Internal Mixer is preferred over the laboratory mill", och standardens Foreword bekräftar att just 7.1 är ny jämfört med ISO 2393:2008. Detta är en reell förändring i hur ISO vill att referensblandningar körs.

En distinktion som är lätt att slå ihop, men inte bör: ISO 2393 6.2.1 anger att laboratorieinternmixrar finns tillgängliga i storlekar från 65 cm³ (tidigare kallad "miniature internal mixer") upp till cirka 3 000 cm³, vilket är en marknadsbeskrivning. 6.2.2 anger i stället att standarden själv ställer krav på mixrar från cirka 65 cm³ till cirka 2 000 cm³, och det är den normativt bindande gränsen. Ett intervall på "upp till cirka 2000-3000 cm³" finns inte i standardtexten, och den gränsen (65 till 2 000 cm³, inte 3 000 cm³) är den som betyder något vid en normativ läsning. Detta bekräftas oberoende av ISO 2322:2014 5.3.3: "For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm³ to about 2 000 cm³..." Samtliga mixrar i ISO:s interlaboratorieprogram var av tangentialrotortyp (Banbury, cam med flera); intermeshing-rotor tillåts endast efter överenskommelse mellan parterna.

ISO 2393 innehåller ingen materialförteckning. Standardens kapitel 4 säger detta uttryckligen, i en enda mening: "4 Compounding ingredients. The compounding ingredients required for the various standard test formulations shall be in accordance with National or International Standards as specified in the appropriate evaluation procedure" (ISO 2393:2014, s. 2). Definitionen 3.5 lägger uttryckligen materialen hos evalueringsproceduren: "evaluation procedure, International Standard specifying the materials, test formulation, mixing procedure, vulcanization procedure, and test methods…". ISO 2393 reglerar alltså procedur (inklusive kimrökskonditionering i 5.3 och vägning i 5.2), inte materialspecifikation.

ISO 1658, NR: tre standardrecept ISO 1658:2009(E), 3:e utgåvan, Table 1 "Standard test formulae", anger tre standardrecept för naturgummi, delar per massa.

Formula 1 (ACS 1): naturgummi 100,00, zinkoxid 6,00, svavel 3,50, stearinsyra 0,50, MBT 0,50. Totalt 110,50.

Formula 2 (TBBS 1): naturgummi 100,00, zinkoxid 6,00, svavel 3,50, stearinsyra 0,50, TBBS 0,70. Totalt 110,70.

Formula 3 (svartfylld): naturgummi 100,00, zinkoxid 5,00, svavel 2,25, stearinsyra 2,00, industry reference black 35,00, TBBS 0,70. Totalt 144,95.

Summorna står i standarden själv. Standardens egen kommentar: formula 3 kan även användas för jämförande provning av isoprengummi (IR).

Värt att notera för den som jämför mot industripraxis: zinkoxidnivån 6 phr och svavelnivån 3,5 phr i de ofyllda ACS/TBBS-recepten ligger klart över vad ett verkligt NR-recept normalt använder (ett typiskt referensrecept ligger snarare kring ZnO 3, svavel 2). Referensrecepten är byggda för entydig härdrespons, inte för optimerad egenskapsbalans.

Procedurer: mölleblandning av formula 1/2 tar totalt 13 min vid valstemperatur 70 °C ± 5 °C, med mölleöppningen växlande 0,2 till 1,4 till 1,8 till 0,8 mm genom sekvensen. Svartfylld formula 3 tar 20 min på mölla. LIM-enstegsmix: batchens sluttemperatur ska vara högst 120 °C, kumulativ tid 9,0 min. Denna siffra bör dock läsas med förbehåll: tabellen inleds med att detta är "ett exempel på en blandningsprocedur för en laboratorieinternmixer", så 9,0 min är ett exempel, inte ett normativt krav. LIM-tvåstegsmix, stadium 1: sluttemperatur 150 till 170 °C, och faller temperaturen utanför intervallet ska batchen kasseras.

> "The rapid plasticity number shall not exceed 45, which is approximately equivalent to a viscosity of 70 Mooney units determined in accordance with ISO 289-1." (ISO 1658:2009, 5.3.4.1.1)

Detta är en av få ställen där en standard själv publicerar en brygga mellan två mätskalor, och den bör sättas i relation till Mooney-viskositetens ML(1+4)-notation och omräkningsfrågor.

De normativa referenserna bekräftar kedjan: ISO 1658 hänvisar till ISO 2393 (utrustning och procedur), ISO 37 (dragprov), ISO 3417 (oscillerande skivcuremeter) och ISO 2000:2003 (TSR-specifikation). Klausul 5.3.1 ordagrant: "Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanizing shall be in accordance with ISO 2393."

ISO 2322, SBR: två egna serier plus ASTM:s oljeutökade recept ISO 2322:2014(E), 6:e utgåvan, Table 2, anger två serier, delar per massa.

Series A: SBR (inklusive olja i oljeutökad SBR) 100,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 50,00, zinkoxid 3,00, TBBS 1,00. Totalt 156,75.

Series B: Standard SBR 1500 65,00, Series B SBR 35,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 35,00, zinkoxid 3,00, TBBS 1,00. Totalt 141,75.

Ett av de mer anmärkningsvärda dragen i ISO 2322 är att standarden i sin egen normativa kropp återger en receptserie som den tillskriver ASTM D3185 och tillåter som alternativ till sitt eget Table 2:

> "ASTM D 3185 specifies the test formulations given in Table 3 for evaluation of general-purpose, oil-extended SBR, depending on the oil content of the rubber. These test formulations can be used as alternatives to the test formulations given in Table 2." (ISO 2322:2014, 5.2)

Table 3 (alternativa recept för oljeutökade typer), delar per massa: formulering 1B med 25 delar olja, oljeutökat gummi 125,00, zinkoxid 3,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 62,50, TBBS 1,25, totalt 194,50. Formulering 2B med 37,5 delar olja, oljeutökat gummi 137,50, zinkoxid 3,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 68,75, TBBS 1,38, totalt 213,38. Formulering 3B med 50 delar olja, oljeutökat gummi 150,00, zinkoxid 3,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 75,00, TBBS 1,50, totalt 232,25. Formulering 4B med 62,5 delar olja, oljeutökat gummi 162,50, zinkoxid 3,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 81,25, TBBS 1,63, totalt 251,13. Formulering 5B med 75 delar olja, oljeutökat gummi 175,00, zinkoxid 3,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black 87,50, TBBS 1,75, totalt 270,00. Formulering 6B (Y-formeln), generellt för Y delar olja per 100 delar baspolymer: oljeutökat gummi 100+Y, zinkoxid 3,00, svavel 1,75, stearinsyra 1,00, industry reference black (100+Y)/2, TBBS (100+Y)/100.

Notera den inbyggda logiken: referenssvarten skalas som (100+Y)/2 och TBBS som (100+Y)/100, det vill säga härd- och fyllmedelsnivån följer polymermängden så att den oljefria polymerbasen alltid ser samma recept.

Kopplingen mellan de två standarderna bör dock beskrivas med viss försiktighet. ISO 2322 tillskriver Table 3 till ASTM D3185 och tillåter den som alternativ, det är ett verkligt och verifierat drag i standardtexten. Men att "samma sifferunderlag används i båda regelverken" är ISO:s egen utsaga om ASTM, inte något som kan kontrolleras oberoende: ASTM D3185 är inte en normativ referens i ISO 2322 (kapitel 2 listar enbart ISO-standarder), strängen "ASTM D 3185" förekommer bara en gång i hela dokumentet, och ASTM D3185 ligger bakom betalvägg så att en direkt jämförelse mot originalet inte har kunnat göras. Formuleringen "formellt sammanlänkade" bör därför tonas ned till att ISO 2322 hänvisar till och tillåter ASTM:s recept, snarare än att de två standarderna är formellt sammankopplade dokument.

Procedur: tre alternativa mixmetoder finns, Method A (mölla), Method B (enstegs-LIM, den föredragna) och Method C (tvåstegs-LIM plus mölla), "but in accordance with ISO 2393, the laboratory internal mixer procedure is preferred". Valstemperatur vid mölleblandning är 50 °C ± 5 °C. Kumulativ mölletid når 30,0 min för Series A och 32,0 min för Series B vid steg h). Standarden har ingen explicit Total time-rad och stegen i) till k) saknar tidsangivelse, så 30 respektive 32 min totalt bör läsas som en rimlig tolkning av tabellen snarare än ett fastställt värde.

ISO 4658, NBR: ett enda recept ISO 4658:2020(E), 4:e utgåvan, Table 1, anger standardens enda recept, delar per massa: NBR 100,00, zinkoxid (Class B1a, ISO 9298:2017 Annex D) 3,00, svavel 1,50, stearinsyra 1,00, kimrök (industry reference black, IRB) 40,00, TBBS 0,70. Totalt 146,20.

Zinkoxidens klassreferens (ISO 9298:2017 Annex D, Class B1a) är angiven i standardens fotnot a. Det är värt att notera att ISO här specificerar kvaliteten på aktivatorn, inte bara mängden.

NBR:s fyllmedelsintervall sträcker sig generellt mellan 20 och 175 phr. ISO 4658:s 40 phr är en konkret referenspunkt inom det intervallet, inte en avvikelse från det.

Procedur: tre mixmetoder finns, A1 (enstegs-LIM, föredragen), A2 (tvåstegs-LIM plus mölla) och B (mölla). Standarden säger uttryckligen att den föredragna metoden är enstegsblandning med LIM. Method A1 har en angiven totaltid på 9,0 min, och "sluttemperaturen på den batch som töms efter blandning ska inte överstiga 120 °C". Mölleblandning (Method B): valstemperatur 50 °C ± 5 °C genomgående. Normativa referenser: ISO 2393, ISO 6502-2 (oscillerande skivcuremeter) och ISO 6502-3 (rotorlös curemeter).

Mölleprocedurens totala tid är inte fullständigt känd: tabellen bryts av efter steg h) vid en kumulativ tid av 19,0 min, utan någon totalrad, och ytterligare steg (utblandning, endwise-passager, sheeting) saknas i den tillgängliga texten. 19,0 min ska därför läsas som en golvskattning, inte en fullständig totaltid.

NBR mixas inte vid lägre rulltemperatur än övriga polymerer. ISO 4097 (EPDM) anger genomgående 50 °C ± 5 °C för mölletemperatur, aldrig 70 °C. Den faktiska bilden per standard: ISO 1658:2009 (NR) anger 70 °C ± 5 °C, ISO 2322:2014 (SBR) anger 50 °C ± 5 °C, ISO 4658:2020 (NBR) anger 50 °C ± 5 °C, och ISO 4097:2020 (EPDM) anger 50 °C ± 5 °C. Det är alltså NR som är avvikaren, inte NBR: NBR mixas vid exakt samma temperatur som SBR och EPDM. (ISO 4097 tillåter dessutom 35 °C ± 5 °C för gummin med låg Mooney-viskositet.)

ISO 4097, EPDM: sex recept och en avvikande Mooney-temperatur ISO 4097:2020(E), 7:e utgåvan, Table 1, anger sex recept, delar per massa.

Formulering 1: EPDM 100,00, stearinsyra 1,00, industry reference black 80,00, ASTM 103-olja 50,00, zinkoxid 5,00, svavel 1,50, CBS 3,5, MBT 1,0. Totalt 242,00.

Formulering 2: EPDM 100,00, stearinsyra 1,00, industry reference black 100,00, ASTM 103-olja 75,00, zinkoxid 5,00, svavel 1,50, CBS 3,5, MBT 1,0. Totalt 287,00.

Formulering 3: EPDM 100,00, stearinsyra 1,00, industry reference black 40,00, ingen olja, zinkoxid 5,00, svavel 1,50, CBS 3,5, MBT 1,0. Totalt 152,00.

Formulering 4: EPDM 100,00+x, stearinsyra 1,00, industry reference black 80,00, ASTM 103-olja 50,00−x, zinkoxid 5,00, svavel 1,50, CBS 3,5, MBT 1,0. Totalt 242,00.

Formulering 5: EPDM 100,00+y, stearinsyra 1,00, industry reference black 80,00, ingen olja, zinkoxid 5,00, svavel 1,50, CBS 3,5, MBT 1,0. Totalt 192,00+y.

Formulering 6: EPDM 100,00+z, stearinsyra 1,00, industry reference black 150,00, ingen olja, zinkoxid 5,00, svavel 1,50, CBS 3,5, MBT 1,0. Totalt 262,00+z.

Receptens tillämpning: formulering 1 är för ej oljeutökad EPDM med nominell etylenhalt inte högre än 67 %, formulering 2 för ej oljeutökad EPDM med etylenhalt lika med eller högre än 67 %, formulering 3 för en typ med låg Mooney-viskositet, formulering 4 för oljeutökad EPDM med 50 delar olja eller mindre, formulering 5 för mer än 50 men mindre än 80 delar olja, och formulering 6 för 80 delar olja eller mer. Kontrollräkning av samtliga sex kolumner mot standardens egna totaler stämmer, inklusive den eleganta egenskapen att x tar ut sig i formulering 4 (totalen blir 242,00 oavsett x), vilket visar att den kolumnen inte är förskjuten.

Mölleblandning av EPDM avråds i standardens egen text:

> "Mixing of ethylene-propylene-diene rubbers in the standard test formulations using a mill is more difficult than for other rubbers and the use of a LIM allows better results. Because of the difficulty of mill mixing EPDM rubbers, it is recommended that method B be used only if a LIM is not available." (ISO 4097:2020, 6.3.1)

EPDM:s Mooney-temperatur avviker från övriga polymerer: resultatet ska registreras som ML(1+4) vid 125 °C, om inte en annan testtemperatur (100 °C eller 150 °C) och/eller testtid (1+8 min) har avtalats mellan de berörda parterna. NR-, SBR- och NBR-standarderna kör 100 °C. Detta är en direkt databladsfälla: ett EPDM-Mooneytal utan angiven temperatur är inte jämförbart med ett NBR-Mooneytal, eftersom det är standarden, inte enheten, som avgör jämförbarhet.

ASTM sidan: titlarna är belagda, formlerna är betalvägg ASTM-familjens formeltabeller gick inte att belägga fritt.

Titlarna är däremot dubbelbelagda (ASTM Volume 09.01 TOC och store.astm.org):

D3182-16, "Standard Practice for Rubber, Materials, Equipment, and Procedures for Mixing Standard Compounds and Preparing Standard Vulcanized Sheets". D3184-11, "Standard Practice for Rubber, Evaluation of NR (Natural Rubber)". D3185-06(2010), "Standard Test Methods for Rubber, Evaluation of SBR ... Including Mixtures With Oil". D3186-07(2011), "Standard Test Methods for Rubber, Evaluation of SBR ... Mixed With Carbon Black or Carbon Black and Oil". D3187-06(2011), "Standard Test Methods for Rubber, Evaluation of NBR (Acrylonitrile-Butadiene Rubber)". D3191-10(2014), "Standard Test Methods for Carbon Black in SBR, Recipe and Evaluation Procedures". D3568-03(2013), "Standard Test Methods for Rubber, Evaluation of EPDM ... Including Mixtures With Oil".

En terminologisk skärpning värd att bära vidare: en innehållsförteckning belägger titel, inte scope. Endast titlarna är belagda på detta sätt, inte standardernas fulla omfattning.

Sakkorrigering: D3186 är inte en BR-standard. Ett vanligt antagande är att D3186 täcker polybutadien. Det är fel: D3186 är en SBR-standard för kimrök- och oljeblandade typer. BR-standarden heter D3189, "Standard Test Methods for Rubber, Evaluation of Solution BR (Polybutadiene Rubber)". Om D3186 dyker upp i BR-sammanhang i en leverantörstext är den texten fel.

Exakta friktionskvoter, temperaturer och tillsatsordning i siffror är inte belagda ur standardens egen text.

Här hör en attributionsrättelse hemma. "Två-valsverk 12×38 tum, friktionskvot 1:1,5, valstemperatur 60 ± 5 °C" har tidigare presenterats som "D3182:s mixordning". En fulltextläst forskningsartikel säger något annat, ordagrant:

"Mixing and homogenization of the rubber and compounding additives was done on a laboratory two roll mill (size 12x38inches) with a friction ratio of 1:1.5 in accordance with ASTM D3184-89. [...] The temperature of the roll was maintained at 60±5 °C during mastication. The compounding ingredients where [sic] added as per sequence given in ASTM D3182."

Alltså: valsverket och friktionskvoten tillskrivs D3184-89, inte D3182. 60 ± 5 °C tillskrivs ingen standard alls utan är labbets egen uppgift. Endast tillsatsordningen är D3182-kopplad. Den korrekta läsningen är den sista.

D3184 (NR): en praktisk approximation, inte standardens formel Den enda fritt tillgängliga, fulltextlästa NR-blandningen kopplad till D3184 är Tabell 1 ur Chukwu, Ekhator och Ekebafe, Nigerian Journal of Technology 38(3) 2019, kontrollerad post för post.

Ingredienserna: naturgummi (SNR-10) 100,0 phr, kimrök (HAF) 40,0 phr, svavel 3,0 phr, zinkoxid 0, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 eller 10 phr (studiens variabel, 5,0 anges som optimum), stearinsyra 2,0 phr, CBS 0,5 phr, MBT 1,0 phr, TMQ 0,5 phr, processolja 2,5 phr.

Rättelse av tidigare aritmetik: summan vid ZnO 5,0 är 154,5 phr, inte 152,5 phr som tidigare angetts. Felet motsvarar exakt stearinsyraposten, som sannolikt hoppades över i summeringen. Artikeln anger ingen summa alls, totalen är räknad (100 + 40 + 3 + 5 + 2 + 0,5 + 1 + 0,5 + 2,5 = 154,5). En felaktig phr-total är precis den sortens tal som annars blir ett produktpåstående.

Artikeln listar provningsmetoderna som "ASTM D1415, ASTM D1456, ASTM D 385, BS 903 A9, BS 903 A6". D385 är med all sannolikhet ett tryckfel för D395 (kompressionsset, som artikeln faktiskt mäter), vilket redovisas här öppet i stället för att harmoniseras tyst.

Statusen på receptet: detta är forskargruppens egen NR-blandning, processad enligt D3184-89:s och D3182:s procedur. Det är inte belagt att ingredienslistan motsvarar D3184:s officiella formeltabell, och store.astm.org bekräftar att D3184 innehåller egna "test formulas" utöver detta. D3184 har alltså en officiell formel, och detta är inte den.

Underlaget är dessutom internt motstridigt om reversionströskeln: på ett ställe anges maximum vid 5,0 phr ZnO, på ett annat ökad reversion över 7,0 pphr, och på ett tredje förklaras minskad draghållfasthet under 5,0 phr med reversion, vilket är kemiskt orimligt. Artikeln har genomgående sättningsfel, och härdningstemperatur och härdningstid saknas helt. Reservationen mot receptet bör därför snarast skärpas, inte mildras.

D3185 (SBR): en koppling som inte håller Ett recept ur patentet WO1992005218A1 (SBR 100, ZnO 3, stearinsyra 1, kimrök 50, MBT 1, svavel 1,75) har tidigare presenterats som "D3185-referensrecept" med påståendet att patentet explicit kopplar det till D3184/D3185/D3187:s masterbatch-mixprocedur.

Detta är vederlagt. Receptet är ordagrant korrekt återgivet, men patentet kopplar det aldrig till någon ASTM-metod. "Typical Recipe using Sulfur Acceleration System" står i patentets bakgrundsavsnitt, som en generisk lärobokssillustration av vad ett svavelaccelerationssystem är. ASTM-hänvisningen står i ett helt annat avsnitt, exempeldelen, och styr en helt annan blandning: patentets Tabell 1, en däcksmodellblandning med N-299-kimrök, högaromatisk olja, vax, antiozonant och Delac-sulfenamider. Avsnitten ligger långt ifrån varandra i texten och hör inte ihop. Även om kopplingen hade funnits skulle den ha gällt "details of the mixing procedures", uttryckligen procedur, inte formel.

Receptet har därmed inget evidensvärde för D3185:s referensformel och tas inte med som sådant här. Detsamma gäller patentets temperatursiffror (masterbatch 280–300 °F ≈ 138–149 °C, stocktemperatur 210–240 °F ≈ 99–116 °C): siffrorna är ordagrant korrekta men beskriver Tabell 1:s däcksblandningar, inte "typical recipe". Som kuriosum kan nämnas att patentet är internt inkonsekvent om vilket nummer SBR-masterbatchen har: det mappar "D3184, D3185, and D3187 for masterbatches 1, 2, and 3, respectively" (det vill säga MB1 = D3184 = NR) men skriver sedan "The accelerators for the SBR masterbatches ... initially the product of masterbatch #1 was added".

Vad som återstår för D3185: ingenting fritt belagt. ISO 2322:s Table 3 är den bästa tillgängliga indikationen på vad D3185 innehåller, men den är ISO:s ord om ASTM, inte ASTM:s egen text.

D3191 (SBR/kimrök): det starkaste receptfyndet, och dess gräns Patentet US4631304 innehåller en fulltextverifierad blandning som uttryckligen kopplas till D3191-75 §5:

"100 parts by weight of SBR 1500 rubber [...] 50 parts by weight of carbon black [...] 3 parts by weight of zinc oxide, 1 part by weight of stearic acid, 1.75 parts by weight of sulfur, and 1 part by weight of Santocure NS (N-t-butyl-2-benzothiazyl sulfenamide) [...] were compounded on a 6"×12" roll mill at 50°±5° C., essentially according to the procedure of ASTM D3191-75, Section 5. Sheeted rubber compounds were cured in a compression mold at about 145 °C for 50 minutes at a pressure of about 1000 psi."

Varje siffra är ordagrant korrekt återgiven, och Santocure NS = TBBS bekräftas av patentets egen parentes.

Men ramen kring fyndet ska tonas ner. Detta bör inte kallas "D3191:s egen läckta, fulltextverifierade recepttabell". Patenttexten stödjer inte det: "essentially according to the procedure of" styr proceduren, valsverket och 50 ± 5 °C, inte ingredienslistan. "Essentially" är i sig ett förbehåll. Patentet påstår ingenstans att phr-talen är D3191:s formel. Att talen sannolikt sammanfaller med D3191:s klassiska utvärderingsrecept är en rimlig hypotes, inte ett belägg.

Korrekt märkning: recept ur US4631304, blandat ungefär enligt D3191-75 §5:s procedur, inte "D3191:s recepttabell". En varning som ska bäras vidare: duplicera inte in detta som "D3185:s formel" någonstans, det är en annan standard.

D3187 (NBR) och D3568 (EPDM): betalvägg respektive oförändrad lucka D3187: inget fritt tillgängligt fulltextcitat av formeltabellen existerar. Ett direkt nedladdningsbart PDF-spår svarade HTTP 403 på flera åtkomstförsök. Betalvägg bekräftad. Det innebär att ISO 4658:s enda 40 phr-recept inte kan jämföras mot sin amerikanska motsvarighet, vi vet inte om de överensstämmer.

De befintliga siffrorna (Formula 1: EPDM 100, kimrök 80, olja 50, ZnO 5, stearinsyra 1, svavel 1,5, TMTD 1, MBT 0,5, 160 ± 0,3 °C; Formula 2: kimrök 100, olja 75) vilar alltjämt på en enda uppladdningssajt och är inte primärbelagda. De bör inte bli produktpåstående utan primärbeläggning.

ISO 4097 mot ASTM D3568: en öppen motsägelse i acceleratorsystemet Detta är den mest användbara jämförelsen mellan standarderna, och den slutar i en öppet redovisad motsägelse, inte i ett facit.

Basnivåerna sammanfaller: ISO 4097:2020 formulering 1 (EPDM 100, IRB 80, olja 50, ZnO 5, stearinsyra 1, svavel 1,5) motsvarar post för post D3568 Formula 1 på polymer, kimrök, olja, ZnO, stearinsyra och svavel.

Acceleratorsystemet skiljer sig: ISO 4097:2020 anger CBS 3,5 + MBT 1,0, medan D3568-siffran anger TMTD 1,0 + MBT 0,5. En textsökning i ISO 4097:2020 ger noll träffar på "TMTD", skillnaden är alltså reell, givet att ASTM-siffran stämmer.

Motsägelsen kan ha tre förklaringar, och det går inte att avgöra vilken:

Den första är en verklig, avsiktlig skillnad mellan dagens två standarder.

Den andra är en utgåveskillnad. ISO 4097:2020:s Foreword bekräftar ordagrant att ISO bytt receptserie: "the standard formulations given in ISO 4097:2007 have been retained in ISO 4097:2014, to allow time for users to adapt to the new standard test formulations; they have been removed by deleting Annex B of the previous edition." Läst strikt betyder detta att de nya recepten redan fanns i 2014-utgåvan (annars vore "to allow time for users to adapt" meningslöst): de gamla 2007-recepten behölls parallellt i Annex B som övergångsregel, och 2020 tog bara bort legacy-annexen. Samma Foreword listar uttömmande vad som ändrats 2020 och nämner ingen ändring av Table 1. Slutsatsen: CBS+MBT-serien infördes med 2014-utgåvan, och Table 1 i 2020 är oförändrad från 2014. Kvarstående osäkerhet: om 2014 års tabell är ordagrant lika 2020 års.

Den tredje är ett transkriptionsfel i den egna ASTM-siffran. Tidigare noteringar skriver "kimrök (ASTM referenssvart Type 103) 80 phr, petroleumolja 50 phr". Men i ISO 4097 är "ASTM 103 oil" oljan (50,00), medan kimröken är IRB (80,00). Slutsatsen (80 phr svart, 50 phr olja i båda) kan mycket väl stämma, men raden bär spår av transkriptionsfel och bör om-beläggas mot primär D3568. Detta är en rättelse riktad mot formuleringen, inte mot siffrorna.

Industry reference black (IRB): vad standarderna faktiskt säger Ett tidigare påstående var att samtliga fem ISO-standarder och ISO 2393 genomgående använder begreppet IRB, alltid med formuleringen "the current industry reference black (IRB) ... is used" eller motsvarande. Detta är vederlagt på tre punkter.

För det första använder ISO 2393 inte begreppet alls: en textsökning på "reference black" och "IRB" ger noll träffar. Väntat, eftersom ISO 2393 inte innehåller några recept och delegerar materialfrågan.

För det andra är ordalydelsen inte enhetlig, den varierar reellt. ISO 1658:2009 skriver: "The current IRB shall be used." ISO 2322:2014 skriver: "Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C..." ISO 4658:2020 skriver: "The current industry reference black (IRB), or an equivalent national or international standard reference material, is used." ISO 4097:2020 skriver: "The current industry reference black (IRB) is used." ISO 2322 säger "industrial", inte "industry". Att kalla detta "alltid ... eller motsvarande" är en harmonisering som döljer variationen.

För det tredje har en materiellt viktig klausul klippts bort tidigare: ISO 4658:2020 tillåter uttryckligen "or an equivalent national or international standard reference material". Skillnaden är inte kosmetisk, den avgör om IRB är obligatoriskt eller utbytbart. ISO 1658 säger "shall be used" (bindande), ISO 4658 säger "is used" med tillåten ekvivalent.

Vad som håller: IRB-begreppet är gemensamt för ASTM- och ISO-världen (samma referensrubber "IRB3" används i ISO 4649-nötningskontexten), det är inte två separata materialsystem per organisation. Ingen av de fyra polymerstandarderna specificerar IRB:s exakta sammansättning, alla hänvisar bara till "the current IRB". Vilken standard som definierar "current IRB", vilket kimröksslag och vilken leverantör som avses är en öppen lucka.

ISO 4097 bäddar dessutom in en direkt ASTM-härledd materialreferens i sin egen text, "ASTM 103 oil", med en leverantörsfotnot: "This oil density is 0,92 g/cm³. Alternative oils can be used but might give slightly different results. ASTM 103 oil is an example of a suitable product available commercially. It is produced by the Sun Refining and Marketing Company and distributed by R.E. Carroll Inc., ... Trenton, NJ ...". Två detaljer som tidigare utelämnats och som är materiella: densiteten 0,92 g/cm³, och att oljan inte är obligatorisk.

ASTM D2000 / SAE J200: klassificeringssystemet D2000 är det system som gör att en ritning kan specificera ett gummimaterial utan att namnge polymer, leverantör eller recept. Det är därför den enskilt viktigaste standarden att kunna läsa för den som tar emot en kundspecifikation.

Uppgifterna i detta avsnitt bygger på utgåvan ASTM D 2000-01. Standarden anger själv att den senaste utgåvan alltid bör användas, och den revideras normalt vart femte år. Senare utgåvor (-12, -18 och så vidare) är inte fritt tillgängliga i det underlag som legat till grund för det här avsnittet. Uppgifterna om Table 4 till 6 bör därför betraktas som gällande D 2000-01 specifikt och stämmas av mot en aktuell utgåva vid skarpt bruk.

Grundstrukturen: Typ = värmeåldring, Klass = oljesvällning

Klassificeringssystemet bygger på principen att egenskaperna hos alla gummiprodukter kan ordnas i typbeteckningar. Beteckningarna bestäms dels av typ, baserad på beständighet mot värmeåldring, dels av klass, baserad på beständighet mot svällning i olja.

Typ (§4.3) baseras på förändring i draghållfasthet på högst ±30 %, förändring i brottförlängning på högst −50 % och förändring i hårdhet på högst ±15 punkter, efter värmeåldring i 70 timmar vid en angiven temperatur.

Klass (§4.4) baseras på materialets beständighet mot svällning i ASTM Oil No. 3 efter 70 timmars nedsänkning vid en temperatur som bestäms enligt Table 1, med undantaget att en högsta provtemperatur på 150 °C alltid används, eftersom det är den övre gränsen för oljans egen stabilitet. Motiveringen till detta tak är värd att komma ihåg: över 150 °C provar man i praktiken oljan, inte gummit.

Typskalan anger provtemperatur i °C: A = 70, B = 100, C = 125, D = 150, E = 175, F = 200, G = 225, H = 250, J = 275, K = 300. Klasskalan anger högsta tillåtna volymsvällning i procent: A = inget krav, B = 140 %, C = 120 %, D = 100 %, E = 80 %, F = 60 %, G = 40 %, H = 30 %, J = 20 %, K = 10 %. Bokstaven I hoppas över i båda skalorna.

En sakuppgift som är värd att slå fast tydligt: typskalan går inte i jämna 25 °C-steg genomgående. Steget A till B är 30 °C (70 till 100 °C), övriga steg är 25 °C.

Här finns också en känd felkälla i leverantörers egna sammanställningar av D2000: en leverantörs-PDF (Ames Rubber Manufacturing) anger fel värde för Class C, 125 % i stället för korrekta 120 %, medan två andra (Satori Seal, California Gasket) anger 120 % samstämmigt med standarden. Orsaken i minst ett fall är sannolikt att Table 1 (typ) och Table 2 (klass) står sida vid sida i originaldokumentets layout, och att en rad av misstag kopierats från grannkolumnen (Typ C = 125 °C) i stället för att läsas ur rätt tabell. Andra leverantörsdokument innehåller egna tryckfel i samma tabell, till exempel 43 i stället för 40 för G, eller 100 i stället för 10 för K, samt ett fel i löptexten där punktlistan anger "Change in hardness: −50 % max" där det ska stå elongation. Slutsatsen för praktiskt bruk: leverantörsguider till D2000 är bra pedagogik men opålitliga i detaljsiffror. Siffrorna bör alltid kontrolleras mot standarden själv, inte mot en leverantörs sammanfattning.

Suffixbokstäverna (Table 3)

Suffixbokstäverna anger vilken egenskap som testas utöver grundkraven: A värmebeständighet, B kompressionsset, C ozon- och väderbeständighet, D kompression/deflektion, EA vätskebeständighet mot vattenbaserade medier, EF vätskebeständighet mot bränslen, EO vätskebeständighet mot oljor och smörjmedel, F lågtemperaturbeständighet, G rivhållfasthet, H flexbeständighet, J nötningsbeständighet, K vidhäftning, M brandbeständighet, N slagtålighet, P missfärgning, R studs, samt Z för specialkrav som ska specificeras i detalj. Denna suffixtabell är den bäst belagda delen av hela D2000-materialet.

Suffixsiffrorna: två temperaturskalor, inte en

Detta är den detalj som faller bort i nästan alla leverantörsguider och som gör att en kod lätt läses fel: den andra suffixsiffran är en temperaturkod, men skalan skiljer sig beroende på vilken suffixbokstav den står efter.

För suffixbokstäverna A, B, C, EA, EF, EO, G och K gäller en gemensam skala: 0 = ambient/utomhusprovning, 1 = 23 °C, 2 = 38 °C, 3 = 70 °C, 4 = 100 °C, 5 = 125 °C, 6 = 150 °C, 7 = 175 °C, 8 = 200 °C, 9 = 225 °C, 10 = 250 °C, 11 = 275 °C.

Endast suffix F (lågtemperatur) har en egen skala: 1 = 23 °C, 2 = 0 °C, 3 = −10 °C, 4 = −18 °C, 5 = −25 °C, 6 = −35 °C, 7 = −40 °C, 8 = −50 °C, 9 = −55 °C, 10 = −65 °C, 11 = −75 °C, 12 = −80 °C. Provtemperaturerna baseras på Practice D 1349.

Konsekvensen är viktig att komma ihåg: samma siffra betyder olika saker beroende på bokstaven framför. "7" betyder 175 °C i en EO7x-kod men −40 °C i en F7x-kod.

Den första suffixsiffran anger i stället testmetod och varaktighet (Table 5): • Värme (A): 1 = D573 70 h, 2 = D865 70 h, 3 = D865 168 h, 4 = D573 168 h, 5 = D573 1000 h, 6 = D865 1000 h. • Kompressionsset, provkropp skuren ur skiva (B): 1 = D395 22 h Method B solid, 2 = 70 h solid, 3 = 22 h plied, 4 = 70 h plied, 5 = 1000 h solid, 6 = 1000 h plied. • Ozon/väder (C): 1 = D1171 ozon Method A, 2 = D1171 väder (6 veckor; provplats och årstid avtalas mellan köpare och tillverkare), 3 = D1171 ozon Method B. • Olja (EO): 1 = D471 ASTM Oil No. 1, 70 h, 2 = No. 2, 70 h, 3 = No. 3, 70 h, 4 = No. 1, 168 h, 5 = No. 2, 168 h, 6 = No. 3, 168 h, 7 = Service Liquid No. 101, 70 h, 8 = olja specifikt angiven i Table 6, 70 h. • Bränslen (EF): 1 = D471 Reference Fuel A, 70 h, 2 = Fuel B, 3 = Fuel C, 4 = Fuel D, 5 = Fuel D + 15 volymprocent denaturerad etanol, 70 h. • Vattenbaserat (EA): 1 = D471 destillerat vatten, 70 h, 2 = lika delar destillerat vatten och etylenglykol av reagenskvalitet, 70 h. • Lågtemperatur (F): 1 = D2137 Method A 9.3.2, 3 min, 2 = D1053, 5 min, 3 = D2137 Method A 9.3.2, 22 h, 4 = D1329, 38,1 mm die, 50 % förlängning, retraktion 10 % min, 5 = D1329, retraktion 50 % min. • Riv (G): 1 = D624 die B, 2 = D624 die C. • Flex (H): 1 = D430 Method A, 2 = Method B, 3 = Method C. • Vidhäftning (K): 1 = D429 Method A, 2 = D429 Method B, 3 = "bond made after vulcanization".

Trecifferskoder separeras med bindestreck enligt standardens egen text i §5.3, till exempel -10, B4-10, F1-11. Därför skrivs till exempel A1-10 (D573, 70 h vid 250 °C) och A1-11 (275 °C).

Ett känt fel i standardens egen text bör nämnas: i en av standardens exempeltexter (Note 6, §8.1) hänvisas till "Suffix A (Table 4)" när det av sammanhanget rimligen ska vara "Suffix 4 (Table 4)", det vill säga den andra suffixsiffran 4 som ger 100 °C.

Line call-out: strukturen och den avkodade koden

Enligt §9.1 ska en så kallad line call-out (specifikationsraden) innehålla: dokumentnamnen, prefixbokstaven M, gradnumret, materialbeteckningen (typ och klass), hårdhet och draghållfasthet, följt av tillämpliga suffixkrav.

Standardens eget exempel är ASTM D 2000 M2BC 507 A14EO34, där M betyder SI-enheter, 2 är Grade 2, B är Typ B, C är Klass C, 5 är hårdhet 50 ± 5, 07 är draghållfasthet 7 MPa, A14 betyder D573 70 h vid 100 °C och EO34 betyder D471 ASTM Oil No. 3 70 h vid 100 °C.

Den viktigaste enskilda D2000-fällan för inköpare finns i standardens egen kommentar till exemplet: i exemplet överskrivs grundkraven för värme- och vätskebeständighet av suffixkraven, MEN grundkravet på 80 % för kompressionsset, som inte ingår som suffixkrav i exemplet, överskrivs inte och ska därför uppfyllas som specificerat i Table 6. Läst rätt betyder det: grundkraven i Table 6 gäller alltid om de inte uttryckligen överskrivs av ett suffix. Att en kod saknar B-suffix betyder alltså INTE att det saknas krav på kompressionsset, det betyder att grundvärdet gäller.

Ett verkligt exempel, avkodat: MS27144D

Ur MS27144D, "Detail Specification Sheet, Connector, Plug, Electrical, Socket Contact" (Defense Logistics Agency, 12 juli 2016), anges: "Shell: Rubber in accordance with ASTM-D2000, M3BC610A14C12EO34F19."

Avkodat betyder detta: M står för SI-enheter, 3 för Grade 3, B för Typ B (värmeåldring 70 h vid 100 °C), C för Klass C (max 120 % volymsvällning), BC (typ+klass) för polymerfamiljen kloroprenpolymerer (CR/neopren) och CM enligt X1.1, 6 för hårdhet 60 ± 5 Shore A, 10 för draghållfasthet minst 10 MPa, A14 för värmebeständighet enligt D573 70 h vid 100 °C, C12 för ozonbeständighet enligt D1171 Method A vid 38 °C, EO34 för oljebeständighet enligt D471 ASTM Oil No. 3 70 h vid 100 °C, och F19 för lågtemperaturkrav enligt D2137 Method A 9.3.2, ej spröd efter 3 min vid −55 °C.

Table 6 för BC (neopren)

Grundkraven för BC-material är: förändring i draghållfasthet ±30 %, förändring i brottförlängning −50 % max, förändring i durometerhårdhet ±15 punkter (D573, 70 h vid 100 °C); volymförändring +120 % max (D471, No. 3 Oil, 70 h vid 100 °C); kompressionsset 80 % max (D395, solid, 22 h vid 100 °C). Det är dessa värden som gäller för ett D2000 BC-material om inget suffix överskriver dem.

När man läser Table 6 finns det en verklig och lätt gjord felkälla att känna till: fotnot A till tabellen anger att Grade 1 endast har grundegenskaper och inga suffixkrav, vilket betyder att Grade 1-kolumnen alltid är tom. De fem värdena i varje rad avser därför Grade 2 till 6, inte Grade 1 till 5. Räkna alltid kolumner från Grade 2, och behandla luckor i tabellen som tomma celler, inte som frånvarande värden. Detta är en generell metodlärdom för hela D2000-systemet, inte bara för BC.

Med rätt kolumnräkning gäller för ett BC Grade 3-material som provas enligt EO34 (D471, ASTM Oil No. 3, 70 h vid 100 °C): högst +100 % volymförändring, högst −60 % förändring i draghållfasthet och högst −50 % i brottförlängning.

För F-suffixet (lågtemperatur) i BC-materialet gäller: F19 (−55 °C) är tabellerat med krav under Grade 5, inte Grade 6. F17 (−40 °C) är tabellerat under Grade 2, 3, 4 och 6, medan Grade 5-cellen för F17 är tom.

Detta väcker en verklig fråga om exemplet MS27144D ovan, som specificerar M3BC610…F19, det vill säga Grade 3 tillsammans med F19. Eftersom F19 formellt hör till Grade 5 och inte till Grade 3, är detta en avvikelse från tabellens ordinarie kombinationer. Grundkravstabellens lista över tillgängliga suffix-gradnummer för BC-materialet 60/10 anger 3, 5 och 6, vilket betyder att Grade 5 faktiskt var tillgängligt för samma material. Den rimligaste förklaringen är en medveten avvikelse enligt standardens egen öppning för detta (§1.3/Note 2: köpare och tillverkare kan komma överens om krav utanför tabellen), där Grade 3 kombinerat med F19 ger lågtemperaturkravet utan att man samtidigt tar på sig Grade 5:s övriga krav.

En systematik i BC-tabellen som är lätt att missa: F17 och F19 är komplementära. Grade 5 är D2000-systemets lågtemperaturgrad för BC (den enda som bär F19/−55 °C), medan Grade 6 är vidhäftningsgraden (K11 = 2,8 MPa mot 1,4 MPa för övriga grader). Graderna är alltså namngivna kravpaket, inte en stigande kvalitetsskala. Det är sannolikt den mest missförstådda egenskapen hos hela D2000-systemet.

Systemets ytterkant: KK och HK

KK (perfluorelastomer, FFKM) är den enda raden i Table 6 med Typ K (300 °C) och illustrerar systemets övre gräns. Ett D2000 KK-material provas mot: hårdhet 80 ShA, draghållfasthet minst 11 MPa (1595 psi), brottförlängning minst 125 %, värmeåldring enligt D573 70 h vid 300 °C, oljeimmersion enligt D471 i IRM 903 70 h vid 150 °C, och kompressionsset enligt D395 Method B plied, max 25 %, 22 h vid 200 °C.

Notera att även KK:s oljeprov körs vid 150 °C och inte vid 300 °C. Taket från §4.4, oljans egen stabilitetsgräns, slår igenom även för ett material som i övrigt tål 300 °C i luft. Standardens fotnot anger att stödjande data för KK-raden kan begäras separat från ASTM (Request RR: D11-1090), vilket betyder att den fullständiga statistiska grunden för denna rad inte är fritt tillgänglig, bara slutresultatet.

HK (FKM) visar hur suffixkodningen skalar till specialvätskor: EO78 betyder D471, Service Liquid No. 101 (di-2-etylhexylsebacat 99,5 vikt-% plus fenotiazin 0,5 vikt-%), 70 h vid 200 °C. AKZO Nobel Chemicals), 70 h vid 200 °C. A1-10 respektive A1-11 betyder D573, 70 h vid 250 respektive 275 °C.

Typ/klass till polymerfamilj (Table X1.1): vägledande, inte bindande

Standarden kopplar typ- och klassbeteckningen till polymerfamiljer, men denna koppling är uttryckligen inte avsedd att vara begränsande: standarden anger själv att andra polymerer kan användas för att uppfylla samma specifikation. Kopplingen ska alltså läsas som vägledande, inte som en fastlåst regel.

Sambanden är: AA = NR, regenererat gummi, SBR, butyl, EP-polybutadien, polyisopren. AK = polysulfider. BA = EPM, höghette-SBR och butylblandningar. BC och BE = kloroprenpolymerer, CM. BF, BG och BK = NBR (BG även uretaner). CA = EPM. CE = klorsulfonerad polyeten (CSM), CM. CH = NBR, epiklorhydrinpolymerer. DA = etylenpropylenpolymerer. DE = CM, CSM. DF = polyakryl (butylakrylattyp). DH = polyakrylpolymerer, HNBR. EE = etylenakryl (AEM). EH = polyakrylgummi (ACM). EK = polyfosfazen (FZ). FC och FE = silikon (FC hög styrka). FK = fluorsilikon. GE = silikon. HK = fluorelastomer (FKM). KK = perfluorelastomer.

Här finns en distinktion som är viktig att hålla isär: kopplingen AA omfattar i standardens egen text "EP-polybutadien", det vill säga EP-polymerer, INTE EPDM. EP och EPDM är inte samma sak, och den skillnaden ska inte suddas ut.

Att det finns luckor i bokstavskombinationerna, det vill säga att det saknas rader för till exempel AB, AC och AD, är inte ett fel utan speglar standarden själv: endast de typ/klass-par som faktiskt har en grundrad i Table 6, det vill säga kommersiellt etablerade material, listas i X1.1.

Metodparametrar för rivprov, köldspröhet och kompletterande provningsmått (ISO mot ASTM) Detta avsnitt tar upp rivprov och köldspröhet, exakta provkroppsmått för ISO 37, samt tre kompletterande punkter: ASTM D865, ASTM D1646:s rotormått och ASTM D412:s dietabell.

Provkroppsmått enligt ISO 37

Enligt ISO 37:2017 tabell 1 är mätlängden för typ 2 20 ± 0,5 mm. Standarden definierar totalt sju provkroppstyper: fem hantlar (1, 1A, 2, 3 och 4) samt två ringar (A och B).

Mätlängderna enligt tabell 1 är: typ 1 25 ± 0,5 mm, typ 1A 20 ± 0,5 mm, typ 2 20 ± 0,5 mm, typ 3 10 ± 0,5 mm och typ 4 10 ± 0,5 mm.

Diegeometrin enligt tabell 2 (mått i mm): • Typ 1: total längd (min) 115, bredd ändar 25 ± 1, smal sektion längd 33 ± 2, smal sektion bredd 6,2 ± 0,2, övergångsradie ytter 14 ± 1, övergångsradie inner 25 ± 2. • Typ 1A: total längd (min) 100, bredd ändar 25 ± 1, smal sektion längd 21 ± 1, smal sektion bredd 5 ± 0,1, övergångsradie ytter 11 ± 1, övergångsradie inner 25 ± 2. • Typ 2: total längd (min) 75, bredd ändar 12,5 ± 1, smal sektion längd 25 ± 1, smal sektion bredd 4 ± 0,1, övergångsradie ytter 8 ± 0,5, övergångsradie inner 12,5 ± 1. • Typ 3: total längd (min) 50, bredd ändar 8,5 ± 0,5, smal sektion längd 16 ± 1, smal sektion bredd 4 ± 0,1, övergångsradie ytter 7,5 ± 0,5, övergångsradie inner 10 ± 0,5. • Typ 4: total längd (min) 35, bredd ändar 6 ± 0,5, smal sektion längd 12 ± 0,5, smal sektion bredd 2 ± 0,1, övergångsradie ytter 3 ± 0,1, övergångsradie inner 3 ± 0,1.

Tjockleken i smal sektion är 2,0 ± 0,2 mm för typ 1, 1A, 2 och 3, och 1,0 ± 0,1 mm för typ 4. För provkroppar utskurna ur färdig produkt gäller maxtjocklek 3,0 mm för typ 1/1A, 2,5 mm för typ 2/3 och 2,0 mm för typ 4. För ringprovkroppar gäller: typ A har innerdiameter 44,6 ± 0,2 mm och tvärsnitt 4 ± 0,2 mm; typ B (miniatyr, används endast vid materialbrist) har innerdiameter 8 ± 0,1 mm och tvärsnitt 1 ± 0,1 mm.

Enligt klausul 7.4.1 ska maskinen minst kunna arbeta vid dragningshastigheterna 100 mm/min, 200 mm/min och 500 mm/min:

> "The machine shall, as a minimum, be capable of operating at rates of traverse of 100 mm/min, 200 mm/min and 500 mm/min."

Vilken hastighet som ska användas för respektive provkroppstyp (klausul 13.1) är inte primärbelagt i tillgängligt underlag. Standardvärdet anges genomgående till 500 ± 50 mm/min, med nedjustering till 200 mm/min för styvare material. Verifiera mot standarden innan du fastställer det.

Rivprov: ASTM D624 mot ISO 34-1

Rivprovsmetoderna enligt ISO 34-1 och ASTM D624 skiljer sig åt både i provkroppsgeometri och i provningshastighet, trots att de i vissa fall bygger på samma underliggande geometri.

ASTM D624-00(2020) definierar fem provkroppstyper: A (nickad halvmåne), B (nickad halvmåne med tabbar), C (onickad, 90 graders vinkel med tabbar), T (byxprov) och CP (constrained path, gjuten). Die-måtten i mm enligt standardens figur 1 är: • Die A: 7,6 (nick-läge) / 42 / 8,6 / 29 / 43,2 / 12,7 / 10,2, nick 0,50 ± 0,05. • Die B (märkt "DIE B (ISO/34 CONFIGURATION)" i ASTM:s egen figur): 110 / 68 / 45 / 25 / 43 / 12,5 / 10,2 / 9 / 7,5, nick 0,5 ± 0,05. • Die C: 102 / 19 / 19 / 12,7 / 25 / 27 / 28 / 51.

ISO 34-1:2022 definierar tre metoder: A (byxprov), B (vinkelprov, procedur a med onickad eller b med nickad provkropp) och C (halvmåneprov, nickad). Måtten i mm är: • Byxprov (figur 1): bredd 15 ± 1, tjocklek 2 ± 0,2, snittdjup 40 ± 5, total längd minst 100. • Vinkelprov (figur 2): bredd 19 ± 0,2, vinkel 90° ± 0,5°, R19 ± 0,2, R12,7 ± 0,1, R25,4 ± 0,2, total längd minst 100. • Halvmåneprov (figur 3): bredd 25 ± 0,5, R9 ± 0,2, R12,5 ± 0,1, R43 ± 0,2, R7,5 ± 0,5, avstånd 45 ± 0,2 / 68 ± 1,5 / 10,5 ± 0,05, total längd minst 110.

Halvmånens yttre radie är R43 ± 0,2 mm, inte R4,3 mm. Värdet bekräftas både i ISO 34-1:s egen figur och oberoende i ASTM D624 figur 1, där Die B, som är ASTM:s egen kopia av ISO/34-konfigurationen, anger måttet till 43 mm. En radie på 4,3 mm vore dessutom geometriskt omöjlig i den figuren.

Nickdjupet skiljer med en faktor 2 mellan de två standarderna. Enligt ISO 34-1:2022 (klausul 7.4) ska provkroppen nickas till 1,0 mm ± 0,2 mm, med tillåtet intervall 0,8 till 1,2 mm. Enligt ASTM D624 (klausul 7.5 och figur 1) ska den nickas till 0,50 mm ± 0,05 mm, med tillåtet intervall 0,45 till 0,55 mm.

Ett rivstyrketal enligt ISO 34-1 (halvmåne- eller vinkelprov) och ett enligt ASTM D624 (Die A/B) är därför inte jämförbara: ISO nickar provkroppen till dubbla djupet jämfört med ASTM, på vad som i praktiken är samma die (ASTM märker själv Die B "ISO/34 configuration", och dess mått sammanfaller med ISO 34-1:s halvmåneprov). Geometrin är alltså inte bara i övrigt lik, den är ASTM:s egen kopia av ISO-konfigurationen, och toleransen på nickdjupet skiljer dessutom en hel storleksordning.

Byxprovets dragningshastighet skiljer också med en faktor 2. ISO 34-1 (klausul 5.4) föreskriver 100 mm/min ± 10 för byxprov (trouser / Type T), medan ASTM D624 (klausul 6.1.2) föreskriver 50 mm/min ± 5 för samma provform. För vinkel- och halvmåneprov (A/B/C) föreskriver båda standarderna 500 mm/min ± 50.

Samma byxprovsgeometri (15 ± 1 mm bred, 2,0 ± 0,2 mm tjock, med 40 ± 5 mm snitt) dras alltså i ISO 34-1 vid 100 mm/min men i ASTM D624 vid 50 mm/min: dubbel töjningshastighet i rivzonen ger principiellt olika rivstyrketal på samma material. En mindre skillnad är att D624 figur 2 anger total längd 150 mm medan ISO 34-1 figur 1 anger minst 100 mm.

Att metoderna inte korrelerar med varandra står uttryckligen i båda standardernas egen text, inte bara som en outtalad branschkonvention:

> "No Correlation of results from one test type to another should be expected, as each test type measures tear strength for a different tear specimen geometry." (ASTM D624, klausul 4.3, versalisering enligt originaltexten)

> "No correlation between data obtained by the alternative test pieces is implied." (ISO 34-1, klausul 5, om de alternativa provkropparna)

Detta bekräftar den generella regeln att det är standarden, inte en allmän uppfattning, som avgör om resultat är jämförbara mellan olika testmetoder.

En viktig distinktion gäller tjockleken på arkstocken (råplattan) jämfört med tjockleken på själva provkroppen. Dessa är två olika storheter i standardernas normativa text och får inte blandas ihop.

För arkstocken anger ISO 34-1 (klausul 7.1) att tjockleken "helst" ska vara 2,0 mm ± 0,2 mm, men medger uttryckligen att detta inte alltid kan uppnås, till exempel när ark bereds ur en färdig produkt. ASTM D624 (klausul 7.1.1) anger 2,3 mm ± 1,0 mm för arket. För själva byxprovkroppen kräver ISO 34-1 (figur 1) 2 ± 0,2 mm och ASTM D624 (figur 2) 2,0 ± 0,2 mm, det vill säga samma krav.

På provkroppsnivå, den nivå som avgör mätvärdet, kräver alltså båda standarderna 2,0 ± 0,2 mm. ASTM:s vidare tolerans på 2,3 ± 1,0 mm gäller bara det gjutna arket som provkroppar stansas ur, inte provkroppen som dras. ISO:s arkkrav är dessutom en preferens, inte ett absolut krav, medan ASTM:s arkkrav är strängare formulerat men har vidare tolerans. Provkroppskravet i sig är identiskt mellan standarderna.

Köldspröhet: ASTM D2137 och ISO 812

ASTM D2137-11(2018) omfattar fyra metoder: A (lägsta temperatur utan brott, standardmetoden), B (belagd väv), C (godkänt/underkänt vid en specificerad temperatur) och D (50 procents spröhetstemperatur).

Apparatens slagkropp har en egg med radie 1,6 ± 0,1 mm och ska, enligt standardens ordalydelse, "move relative to the specimen at a rectilinear speed of 2,0 ± 0,2 m/s at impact and immediately after". Slagenergin ska vara minst 3,0 J per provkropp. Avståndet mellan slagkroppens centrumlinje och klämman är 8,0 ± 0,3 mm, och clearance är 6,4 ± 0,3 mm för metod A, C och D.

För metod B gäller i stället clearance enligt en tabell över fyra tjockleksintervall: 1,65–2,20 mm ger 6,4 ± 0,3 mm, 1,05–1,64 mm ger 5,7 ± 0,3 mm, 0,55–1,04 mm ger 5,2 ± 0,3 mm, och 0,10–0,54 mm ger 4,8 ± 0,3 mm. Att generellt ange 6,4 mm som "D2137:s clearance" är alltså fel: värdet gäller bara metod A, C och D.

Provkroppen för metod A ("Modified T-50", tidigare kallad "Type B specimen") har enligt figur 2 ritningsmåtten 6,35 mm bredd och 25,4 ± 6,4 mm längd, samt ett mått på 2,54 mm. Enligt figurens Note 1 är provkroppens tjocklek separat angiven: "The test piece thickness is 2,0 ± 0,2 mm". De två talen 2,54 mm och 2,0 ± 0,2 mm avser olika saker och får inte förväxlas: 2,54 mm är ett ritningsmått i provkroppens eget plan, placerat vid smala sektionens högra ände, inte tjockleken.

Provningsproceduren enligt klausul 9.1.1.8 lyder:

> "Repeat the test at the next higher temperatures at 10 °C intervals using new specimens each time until no failure is obtained. Then decrease the bath temperature at 2 °C intervals. Test at each temperature to determine the lowest temperature at which no failures occur."

Proceduren innebär alltså en grovsökning uppåt i 10 °C-steg tills provet godkänns, följt av en finjustering nedåt i 2 °C-steg. Vidare krävs fem provkroppar per test (färre om slagenergin gör att hastigheten faller under 1,8 m/s), och minst 16 timmar mellan vulkning och provning. En provkropp som inte separerat helt böjs 90° i islagsriktningen och undersöks för sprickor (vid metod B böjs den 180° och undersöks i fem gångers förstoring).

Kylmedier och deras temperaturgränser: metanol ner till −90 °C; propylalkohol eller metylcyklohexan ner till −120 °C; Dow Corning 200-vätskor ner till −60 °C (5 mm²/s) respektive −76 °C (2 mm²/s).

ISO 812:2017 uppges mäta antingen lägsta temperatur utan spröbrott eller 50 procents-punkten inom samma standard, medan D2137 delar upp detta i separata metoder (A respektive D). Behandla det som en indikation, inte som fastställt. Exakta provkroppsmått, slaghastighet och stegstorlek i ISO 812 är inte belagda i tillgängligt underlag och saknas därför här. Att ISO 812 mot D2137 skulle dölja liknande kvantitativa skillnader som de som konstaterats för rivprov är en rimlig gissning, men inte bekräftad, och tas inte upp som ett fastställt fynd.

D412: osäker dietabell och en felaktig förklaringsmodell

En tidigare förklaring hävdade att D412 Die C:s mätlängd (25 mm) råkar siffermässigt matcha ISO 37 typ 1, men att diegeometrin i övrigt (bredd, radier, total längd) skiljer sig, och pekade ut detta som den konkreta mekanismen bakom regeln att ISO- och ASTM-dragtal inte får jämföras. En jämförelse av D412-siffrorna mot ISO 37 tabell 2 i primärtext visar att detta inte stämmer: total längd är 115 mm i båda (ISO anger minst 115), bredd vid ändarna är 25 mm i båda (ISO 25 ± 1), smala sektionens längd är 33 mm i båda (ISO 33 ± 2), radierna är 14 och 25 mm i båda (ISO 14 ± 1 och 25 ± 2), och mätlängden är 25 mm i båda (ISO 25 ± 0,5). Den enda skillnaden är den smala bredden: 6 mm i D412 mot 6,2 ± 0,2 mm i ISO 37, en skillnad på 0,2 mm (cirka 3 procent).

Dieerna är alltså i praktiken identiska. Den enda geometriska skillnaden, den smala bredden, påverkar tvärsnittsarean, och därmed spänningsvärdet, med cirka 3 procent. Att diegeometrin i övrigt skulle skilja sig är alltså inte korrekt, och den förklaringen bör inte användas.

Regeln att ISO- och ASTM-dragtal inte får jämföras kvarstår, men den vilar på skillnader i dragningshastighet och provkroppstyp, inte på skillnader mellan D412 Die C och ISO 37 typ 1. En bättre kandidatförklaring, som dock inte är primärverifierad och bör behandlas med viss försiktighet, är att D412:s rekommenderade tjocklek på 3 mm skiljer sig från ISO 37:s 2,0 ± 0,2 mm: olika tjocklek på i övrigt nästan samma die.

Det förekommer ett etikettfel: raden Gauge Length (mm) anger 33 mm för Die C, medan löptexten anger 25 mm. Båda talen förekommer i D412, men de avser olika mått: 33 mm är smala sektionens längd, 25 mm är mätlängden mellan bench marks. Att flera leverantörssidor (till exempel Instron och Infinitalab) upprepar samma siffror gör dem inte oberoende av varandra, eftersom de sannolikt refererar samma tabell och kan ha ärvt samma fel. Hela D412-tabellen bör därför betraktas som osäker till dess att standarden kan verifieras i primärtext.

Punktkompletteringar

ASTM D865 rör värmeåldring i provrör. Båda metoderna beskrivs som mindre aggressiva och närmare naturligt åldrande än tryckoxygenmetoden D572 (oxygen bomb), men detta är inte primärverifierat. Exakta provrörsmått, temperaturer och exponeringstider är inte belagda i tillgängligt underlag. Kopplingen till D2000 är dock tydlig: suffixen A2, A3 och A6 anropar just D865.

ASTM D1646 anger rotordimensioner för Mooney-viskosimetern: "large" rotor (ML) har diameter 38,10 mm, "small" rotor (MS) har diameter 30,48 mm, och rotorns centrering i diekaviteten ska ligga inom ± 0,25 mm av kavitetens centrumlinje. Talen är exakta tumomvandlingar (38,10 mm motsvarar 1,500 tum, 30,48 mm motsvarar 1,200 tum), vilket är förenligt med hur ASTM vanligen anger mått, men uppgiften är inte primärverifierad och bör bekräftas mot D1646:s originaltext. Motsvarande rotormått i ISO 289-1 är inte belagda: det är en öppen fråga om måtten är identiska mellan standarderna, och frågan är relevant eftersom ISO 289 och D1646 redan är kända för att skilja sig åt i valsberedning (milling).

För D395/ISO 815 och D5289/ISO 6502 tillkommer inget nytt här.

Referensmedierna: ASTM D471:s oljor, bränslen och service liquids ASTM D471-98e1 är standarden som fastställer de referensoljor, bränslen och servicevätskor som används för att prova gummivulkanisaters beständighet mot vätskor. Talen i det här avsnittet är hämtade direkt ur standardens tabeller (Table 1 till 6, Appendix X1 och X2.1).

En läsanvisning: ASTM använder tecknet "±" för toleranser, till exempel "124 ± 1".

Aniline point är urvalskriteriet, inte bara en kvalitetsparameter

Detta är den metodologiska kärnan i hela referensoljesystemet. Enligt D471 §6.1.1 ska provet köras i den ASTM- eller IRM-olja (specificerad i Table 2) vars aniline point ligger närmast aniline point för den olja som vulkanisatet förväntas komma i kontakt med i verklig drift. Standardens egen kommentar (Note 1) anger att aniline point för en petroleumolja karakteriserar oljans svällande verkan på gummivulkanisater: generellt gäller att ju lägre aniline point, desto kraftigare svällning orsakar oljan.

Det förklarar också varför IRM 903 (aniline point 70 °C) är den aggressiva oljan och ASTM Oil No. 1 (124 °C) den milda.

IRM-oljornas specifikationer (D471 Table 2)

Specifikationerna för de fyra referensoljorna är, hämtade ur D471 Table 2 "Specifications and Typical Properties of ASTM and IRM Reference Oils":

ASTM Oil No. 1 har aniline point 124 ± 1 °C (metod D 611), kinematisk viskositet vid 99 °C 18,7-21,0 mm²/s (D 445) och flampunkt (COC) minst 243 °C (D 92).

ASTM Oil No. 5 har aniline point 115 ± 1 °C, kinematisk viskositet vid 99 °C 10,8-11,9 mm²/s och flampunkt (COC) minst 243 °C.

IRM 902 har aniline point 93 ± 3 °C, kinematisk viskositet vid 99 °C 19,2-21,5 mm²/s, gravity (API, 16 °C) 19,0-21,0 (D 287), viscosity-gravity constant 0,860-0,870 (D 2140), flampunkt (COC) minst 240 °C, naftener minst 35 % och paraffiner högst 50 % (båda D 2140).

IRM 903 har aniline point 70 ± 1 °C, kinematisk viskositet vid 38 °C 31,9-34,1 mm²/s (notera: specificerad vid 38 °C, inte 99 °C som de övriga), gravity (API, 16 °C) 21,0-23,0, viscosity-gravity constant 0,875-0,885, flampunkt (COC) minst 163 °C (påtagligt lägre än de övriga oljornas 240-243 °C), naftener minst 40 % och paraffiner högst 45 %.

Typiska, informativa (ej specificerade) egenskaper: pour point för Oil No. 5 -15 °C, för IRM 902 -12 °C, för IRM 903 -31 °C. ASTM-färg: No. 5 L 1,0, IRM 902 L 2,5, IRM 903 L 0,5. Brytningsindex: No. 5 1,4808, IRM 902 1,5105, IRM 903 1,5026. UV-absorbans vid 260 nm: IRM 902 4,0, IRM 903 2,2. Aromater: No. 5 4 %, IRM 902 12 %, IRM 903 14 %.

IRM 901: saknas i D471, endast tillverkardata

IRM 901 nämns inte någonstans i D471-98e1. En trolig förklaring är att ASTM Oil No. 1 fortfarande var i produktion när standarden skrevs (det var bara No. 2 och No. 3 som tvingades bort av cancervarningskrav) - men detta är en rimlig slutledning som INTE står uttryckt i standarden själv; D471 säger ingenting alls om IRM 901.

Enligt tillverkardata (FUCHS produktsida) har IRM 901 densitet vid 15 °C 882 kg/m³, kinematisk viskositet vid 40 °C 213 mm²/s och vid 100 °C 19,1 mm²/s, samt flampunkt (Cleveland) 243 °C.

En korsvalidering stärker bilden att IRM 901 är formulerad som en nära matchning till ASTM Oil No. 1: tillverkarens KV100-värde (19,1 mm²/s) ligger inom D471:s spec för Oil No. 1 (18,7-21,0 mm²/s), och flampunkten 243 °C är en exakt träff mot D471:s krav för Oil No. 1 ("243 min"). Kvoten KV40/KV100 (213/19,1 = 11,2) ger ett viskositetsindex på ungefär 95-100, vilket är normalt för en paraffinisk olja med aniline point kring 124 °C. Denna korsvalidering är ett starkare stöd för matchningen mot Oil No. 1 än uppgiften att IRM 901 har aniline point 124 °C. Den siffran saknar underlag (produktdata anger ingen aniline point alls), så betrakta den som osäker tills den verifierats mot ASTM D5964.

Den historiska brytpunkten: "best (but not equivalent) matches"

ASTM Oils No. 2 och No. 3 blev föremål för krav på cancervarningsetikett enligt OSHA:s Hazard Communication Standard (publicerad 25 november 1983), vilket bidrog till att kommersiell tillverkning upphörde 1990. ASTM:s underkommitté D11.15 inledde 1985-1986 ett program för att ta fram ersättare, med målet att matcha verkan på vulkaniserat gummi så nära som möjligt samtidigt som cancervarningskravet undveks (negativt modifierat Ames-test). Ett interlaboratorieprogram genomfördes 1993 med sex kandidatoljor från tre olika leverantörer, provade mot tolv olika gummityper. Resultatet blev att två oljor från Calumet Lubricants Company valdes som "best (but not equivalent) matches", det vill säga bästa men inte likvärdiga ersättare: Calumet No. 2 (ersättaren för No. 2) gav en närmare matchning än Calumet No. 3 (ersättaren för No. 3).

IRM 902 och IRM 903 är alltså INTE identiska med de gamla ASTM Oil No. 2 och No. 3. ASTM kallar dem själva "best (but not equivalent) matches", och matchningen för No. 3-oljan (till IRM 903) var sämre än för No. 2-oljan (till IRM 902). Svälldata uppmätta före övergången (produktion upphörde 1990, ITP genomfördes 1993) är därför inte garanterat jämförbara med data uppmätta med IRM 902/903.

Samma typ av historisk brytpunkt gäller för service liquids: Service Liquid 101 fasas ut till förmån för Service Liquid 106 (ARM 200), eftersom 101 "inte längre är lätt tillgänglig för inköp som blandning" enligt standarden. Gamla svälldata kan alltså bygga på medier som inte längre går att köpa i sin ursprungliga form.

Tre försök att kvantifiera icke-ekvivalensen direkt ur D471 håller inte, även om själva tesen (att oljorna inte är likvärdiga) står fast:

Försöket att använda Table X2.1:s precisionsdata som bevis för skillnaden håller inte. Tabellen heter "Precision Data for Within-Laboratory Variation": Sr mäter spridningen mellan dubbelprov i samma laboratorium, inte skillnaden mellan oljor. Standardens egen text (X2.2) förutsätter tvärtom att testvariationen för en given gummityp är likvärdig mellan de fyra oljorna. Att Sr = 5,19 för EPDM är högt förklaras av EPDM:s höga medelsvällning, inte av oljematchning: EPDM:s relativa spridning (variationskoefficient) är bara 3,2 %, en av de lägsta i tabellen.

Försöket att använda FKM:s R-värde (5,6 vid medelvärde 3,1 %) som bevis håller inte heller. D471 §19.5 avvisar uttryckligen det resonemanget: när medelvärden ligger nära noll blir r- och R-värden orimligt stora och saknar mening för precisionsjämförelser. Samma mönster syns för FKM i Oil No. 1 (medel 1,2, R 3,2), en olja som aldrig ersattes, vilket visar att mönstret följer FKM:s låga svällning snarare än oljans identitet. Dessutom gäller studien fel data: Table 5 och 6 kommer från 1981 års program, som kördes helt utan IRM-oljor och därför inte kan säga något om hur väl IRM 903 matchar Oil No. 3.

Påståendet att gamla Oil No. 3 hade en aniline point på ungefär 70 °C, det vill säga samma måltal som IRM 903, saknar underlag och kan inte bekräftas i D471-98e1 (specifikationerna för Oil No. 2 och No. 3 togs bort ur Table 2 när oljorna utgick). IRM 903:s 70 °C får inte användas för att först belägga att Oil No. 3 hade 70 °C, och sedan användas för att visa att målet träffades.

Den bakomliggande mekaniska förklaringen (att avvikelsen beror på en annan fördelning av paraffiner, naftener och aromater vid samma nominella aniline point) är rimlig men står inte uttryckligen i standarden; D471 anger resultatet, inte fysiken bakom det.

Kvantifieringen av icke-ekvivalensen finns i stället i ASTM D5964. Enligt dess publika sammanfattning gäller: (a) oljorna IRM 901, IRM 902 och IRM 903 är "similar but not fully equivalent" ("liknande men inte fullt likvärdiga") med ASTM No. 1, No. 2 respektive No. 3, vilket bekräftar D471:s formulering från en oberoende standard och dessutom utökar icke-ekvivalensen till att omfatta även IRM 901 mot Oil No. 1, ett par som D471 inte alls uttalar sig om; och (b) D5964 innehåller EVS (Equivalent Volume Swell)-omräkningar i Annex A1, det vill säga faktiska ekvationer för att räkna om mellan gammal olja och IRM-olja. Detta är sannolikt det mest värdefulla enskilda standardköpet i sammanhanget ($72 USD, verifierat pris), men innehållet ovan bygger endast på den publika sammanfattningen, inte på fulltexten, och bör bekräftas mot den köpta texten.

Samma icke-ekvivalens är dokumenterad i ASTM D2000 §4.4.1-4.4.2: "ASTM No. 2 and No. 3 Oils have been replaced by IRM 902 and 903 Oils, respectively, under Practice D 5964. These Oils are similar but not identical", och att utbytbarheten ("substitutability") inte har fastställts, eftersom svällningsegenskaperna skiljer sig och kan påverka compoundklassificeringen. Att D2000-klassningen kan påverkas av oljebytet är en fälla värd att lyfta mot kund.

Referensbränslena A till K (D471 Table 3)

Den fullständiga listan över referensbränslen, med sammansättning i volym-%, är följande. Reference Fuel A: 100 % isooktan. Reference Fuel B: 70 % isooktan, 30 % toluen. Reference Fuel C: 50 % isooktan, 50 % toluen. Reference Fuel D: 60 % isooktan, 40 % toluen. Reference Fuel E: 100 % toluen. Reference Fuel F: 100 % dieselbränsle, Grade No. 2. Reference Fuel G: 85 % Fuel D, 15 % vattenfri denaturerad etanol. Reference Fuel H: 85 % Fuel C, 15 % vattenfri denaturerad etanol. Reference Fuel I: 85 % Fuel C, 15 % vattenfri metanol. Reference Fuel K: 15 % Fuel C, 85 % vattenfri metanol.

Det finns inget Fuel J: hoppet från I till K är avsiktligt, inte en tappad rad. Enligt standardens Note 2 kallas Reference Fuels I och K även M15 respektive M85. Notera att sammansättningen för K är omvänd mot I: "15" i K:s rad avser Fuel C, inte metanolen (Fuel K är alltså 85 % metanol och bara 15 % Fuel C).

Standardens egen tolkning av mönstret: Reference Fuel F (diesel) sväller gummivulkanisater i mindre grad än Reference Fuel B. Reference Fuels G, H och I är bränsle-alkoholblandningar (gasohol) som sväller kraftigare än motsvarande bränsle utan alkoholtillsats, där blandningar med metanol är mer aggressiva än blandningar med etanol. Reference Fuel K, en metanolrik blandning, har en väsentligt svagare svällande verkan än det bränsle (Fuel C) som ingår i blandningen.

Kontraintuitivt men väl belagt i standarden: Fuel K (85 % metanol) sväller gummi svagare än Fuel C, det bränsle som ingår i blandningen, medan de metanolsvagare blandningarna (Fuel I, M15) tvärtom sväller kraftigare än bränslet ensamt, och metanolblandningar är genomgående aggressivare än motsvarande etanolblandningar. Standarden konstaterar detta mönster utan att förklara mekanismen bakom det: den anger VAD som händer, inte VARFÖR.

Service liquids 101-106 (D471 Table 4)

Service Liquid 101 består av 99,5 massprocent di-2-etylhexylsebacat och 0,5 massprocent fenotiazin, och simulerar svällverkan hos syntetiska diesterbaserade smörjoljor.

Service Liquid 102 består av 95 massprocent ASTM Oil No. 1 och 5 massprocent ett kolväteadditiv (29,5-33,5 massprocent svavel, 1,5-2,0 % fosfor, 0,7 % kväve), och approximerar svällbeteendet hos hydrauloljor. Additivet, Anglamol 99 från Lubrizol, har enligt egen specifikation kinematisk viskositet vid 99 °C på 9,70 ± 0,52 mm²/s (metod D 445), flampunkt (COC) på minst 45 °C (D 92) och densitet vid 16 °C på 1,065 ± 0,015 (metod D 1217).

Service Liquid 103 består av 100 massprocent tri-n-butylfosfat och simulerar fosfatesterbaserade hydrauloljor för flygplan.

Service Liquid 104 består av 50 volymprocent etylenglykol och 50 volymprocent destillerat vatten, och approximerar svällbeteendet hos kylarvätska för motorfordon.

Service Liquid 105 är ASTM Reference Oil TMC 1006 (API SJ/ILSAC GF-2 SAE 5W-30), en referensmotorolja enligt ASTM D 4485 / SAE J 300.

Service Liquid 106 är ARM 200 (Aerospace Reference Material 200), som ersätter Service Liquid 101.

Densitetsmetoden som faktiskt förekommer i D471 Table 2 är D 1217, inte D4052. Metoderna som Table 2 faktiskt refererar till är D 611, D 445, D 287, D 2140, D 92, D 97, D 1500, D 1747 och D 2008.

Testtemperaturer och nedsänkningstider (D471 Table 1): inte en fast matris

Table 1 är inte en fast temperatur/tid-matris oberoende av vilken olja som väljs, utan två oberoende menyer: en lista med 17 temperaturer och en lista med 8 nedsänkningstider. Ingenting parar exempelvis 150 °C med 166 timmar rad för rad. Standarden bekräftar själv (§5.1.2) att valet av nedsänkningstid beror på vulkanisatets art, provtemperaturen och den vätska som ska användas, det vill säga tvärtemot en fast matris.

Temperaturmenyn är: -75, -55, -40, -25, -10, 0, 23, 50, 70, 85, 100, 125, 150, 175, 200, 225 och 250 °C (samtliga ± 2 °C). Tidsmenyn är: 22, 46, 70, 166, 670, 1006, 2998 och 4990 timmar. 70 timmar är den betingelse som D2000:s suffixsystem och de flesta datablad använder, men det är ett val ur en meny, inte en föreskriven parning.

D471-98e1 motsäger sig själv om vilka oljor 1981 års precisionsstudie använde. Enligt §3.2 användes ett interlaboratorieprogram 1981 med sex olika gummityper, Reference Fuels B, C, D samt ASTM Oils No. 1 och No. 3. Table 5 och Table 6 har sektionsrubrikerna "ASTM Oil No. 1:" och "ASTM Oil No. 3:". Men enligt §19.4 gäller precisionsdata för nedsänkning i (1) Reference Fuels B, C och D vid 70 timmar och 23 ± 2 °C, och (2) ASTM Oil No. 2 och ASTM Oil No. 3 vid 70 timmar och 150 ± 2 °C.

§19.4 är det enda stället som anger 1981-studiens betingelser (70 timmar vid 23 °C för bränslena, 70 timmar vid 150 °C för oljorna), och de betingelserna bekräftas inte någon annanstans i dokumentet. Ett ytterligare korrekturfel: §19.8 hänvisar till "Table 4 genom Table 6" för reproducerbarhet (R), men Table 4 är Service Liquids-tabellen och innehåller inga precisionsdata alls.

Svälltal ur precisionsstudien: vad de får och inte får användas till

Table X2.1 innehåller poolade data för No. 3-oljan och tre kandidatersättare (det vill säga IRM 903-familjen), över tolv gummityper. Medelvolymsvällningen var ungefär 161,5 % för EPDM, ungefär 14,8 % för NBR och ungefär 1,6 % för FKM. Dessa siffror är poolade within-laboratory-precisionsdata, inte betingelsespecificerade svälltal per enskild olja; betingelserna är sannolikt 70 timmar vid 150 °C enligt §19.4, men den paragrafen är som nämnts internt motstridig.

Storleksordningen, att EPDM sväller kraftigt i mineralolja medan FKM knappast rör sig, är den klassiska bilden och stämmer med tidigare beskrivet materialbeteende. Dessa tal kan användas som storleksordningsindikation, men aldrig som bevis för att IRM 903 skiljer sig från Oil No. 3 (de tre kvantifieringsförsöken ovan visade sig inte hålla) och aldrig som ersättning för ett datablads egna, betingelsespecificerade svälltal.

ISO 1817: fullständig lucka

ISO 1817 ("Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of the effect of liquids") är ISO:s systerstandard till ASTM D471. Ingen fulltext har kunnat hämtas för denna standard. Den exakta mappningen mellan ISO-vätskor och ASTM-vätskor är därför obelagd. Det är rimligt att anta att IRM-oljorna delas mellan systemen, eftersom de är internationellt distribuerade industrireferensmaterial snarare än ASTM-exklusiva, men detta är inte bekräftat och bör verifieras mot leverantörsdata eller mot ISO-standardens fulltext. Aktuell utgåva är ISO 1817:2024 (2015 och 2022 är föregångare, och ett ISO/DIS 1817 är under revision).